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TEM樣品制備方法

主要制備方法

支持膜法:

粉末狀材料的形貌觀察、顆粒度測定、結構與成分分析。

復型法:

觀察金相組織、斷口形貌、第二相形態等。

超薄切片法:

生物組織、較軟的無機材料等。
薄膜試樣(電解雙噴減薄,離子減薄,HB等):
樣品內部的組織、結構、成分、位錯組態等。
 

制備方法-納米粉末樣品

支持膜法

適用范圍:

納米顆粒(防止樣品從銅網縫隙中漏出)

支持膜種類:

  • 微柵膜
  • FIB微柵膜
  • 純碳酬膜
  • 多孔碳膜
  • Quantifoil規則多孔膜
  • C-flat純碳多孔支持膜等

制備過程:

  • 制備支持膜:在銅網上覆蓋一層有機膜后噴碳
  • 選擇分散劑:根據樣品性質選擇,常用無水乙醇
  • 分散:使用超聲波或攪伴將粉末分散成懸浮液
  • 液滴上支持膜(兩種方法):
  1. 滴樣:用鑷子夾持覆有支持膜的銅網,用滴管滴幾滴懸浮液在支持膜上,保持夾持狀態至干燥(推薦)
  2. 撈取:用鑷子夾持載網浸入溶液撈取液滴(缺點:雙面掛樣)

制備關鍵:

樣品粉末能否在支持膜上均勻分布

注意事項:

確保實驗過程中未帶入污染物
 

制備方法-塊狀樣品

超薄切片法

適用范圍:

生物組織、較軟的無機材料等,

制備流程:

1.取材
2.固定
3.漂洗
4.乙醇或丙酮系列脫水
5.滲透
6.包埋
7.聚合
8.修塊
9.切片
10.撈片染色
11.電鏡觀察

注意箏項:

迅速:最短時間內取樣,投入固定液
體積小:所取樣品體積不超過lmm3
輕:輕輕操作,使用鋒利器械,避免拉、據、壓 
準確:所取部位有代表性
低溫:在0~4〇C內操作
 

離子減薄法

適用范圍:

用于非金屬材料或非均勻金屬

制備過程:

  1. 預處理:按預定取向切割成薄片,機械拋光減薄到幾十um , 把邊長/直徑切割至<3mm。
  2. 裝入離子轟擊裝置:
  3. 初期:采用較大的電壓、束流、角度(約一半時間)
  4. 中后期:減小電壓,束流,角度,直到樣品出孔(孔邊緣極薄,對電子束透明)。
  5. 拋光:獲得平坦而寬大的薄區。

特點:

成功率高,但耗時。
 

電解雙噴減薄法

適用范圍:

只能制備金屬試樣,首選大塊金屬。

樣品準備:

  • 磨拋厚度均勻,避免穿孔偏
  • 樣品保證清潔
  • 多準備一些試樣,試合適的條件

制備步驟:

  • 樣品接正扱、電解液接負扱,電解液從兩側噴向樣品
  • 樣品穿孔后,自動停機
  • 獲得中間薄,邊緣厚,呈面窩狀的TEM薄膜樣品

電解液選擇:

根據樣品,不損傷儀器

優點:

條件易控制,快速,重復性好,成功率較高。

其它注意事項:

  • 適宜低溫:利于減少氧化腐蝕污染
  • 快速取樣/清洗:防止污染
  • 注意溫度:電解拋光是放熱過程
  • 注意速流:電解液噴射速流不宜過大
  • 注意防護:強酸堿腐蝕,甲醇傷眼,高氮酸易爆
  • 修整樣品:可使用離子減薄法
  • 防止電解液被污染
  • 避免正負電扱短路
 

聚焦離子束法(FIB)

適用范圍:

適用于半導體器件的高精度切割與線路修復。 

原理:

使用來源于液態金屬鎵的離子束,通過調整束流強度,快速、精細地加工指定區域。

1.銑削階梯法

預處理:銑削出兩個反向的階梯槽,中間留出極薄的TEM試樣
標記:刻蝕出定位標記
定位:用離子束掃描定位標記,確定銑削區域
銑削:自動或手動完成鐵削加工

2削薄法(H-bar)

制備過程:
使用機械切割和研磨等方法將試樣做到50-100pm厚
使用FIB沉積一層Pt保護層
使用FIB銑削掉兩側的材料

復型技術

基本原理:

用對電子束透明的薄膜(碳、塑料、氧化物薄膜)把材料表面或斷口的形貌復制下來的一種間接樣品制備方法。

適用范圍:

在電鏡中易起變化的樣品和難以制成薄膜的試樣。 

樣品要求:

非晶態、分子尺寸小、導電性、導熱性良好,耐轟擊,有足夠的強度和剛度。

復型法分類:

塑料一級復型、碳一級復型、塑料-碳二級復型、萃取復型。

塑料一級復型:

樣品上滴特定溶液,溶液在樣表面展平,多余的用濾紙吸掉,溶劑蒸發后樣品表面留下一層l00nm左右的塑料薄膜。

碳一級復型:

使用真空鍍膜裝置在樣品表面蒸鍍一層碳膜,樣品放入真空鍍膜裝置中,把樣品放入配好的分離液中進行電解或化學分離后分離出的碳膜即可用于分析。

塑料-碳二組復型:

簡單地說,在塑料一級復型上再制作碳復型,就是二級復型。分辨率與塑料一級復型相當,不破壞樣品,耐電子束照射,復型帶有重金屬投影。

幾種復型的特點

  • 塑料一級復型:操作最簡單;分辨率較低;電子束轟擊下易發生分解和燒蝕;不適合表面起伏較大的樣品,金相組織的分析效果好,圖像與金相顯微組織有極好的對應性。
  • 碳一級復型:分辨率最高,可達2nm ,但剝離較難,破壞樣品。
  • 塑料-碳二級復型:搡作較復雜,分辨率與塑料一級復型基本相同,但其剝離起來容易,不破壞原有試樣,尤其適應于斷口類試樣。
 
 

 

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